Основные способы получения ароматов. Практическая дистилляция

Ароматный спирт представляет собой продукт, получаемый перегонкой настоев водно-спиртовой жидкости с эфиромасличным или плодово-ягодным сырьем. По внешнему виду это бесцветная жидкость крепостью 75-80 % об. с тонким приятным ароматом. Ароматный спирт отличается от настоя отсутствием окраски и более нежным ароматом.

Ароматные спирты получают путем перегонки ароматических веществ, содержащихся в одном или нескольких видах расти­тельного сырья, с водно-спиртовой жидкостью, а также нуте·,; перегонки спиртованных настоев, морсов или соков.

По своему составу ароматные спирты являются растворами ароматических веществ эфирных масел в водно-спиртовой смеси.

На рис. 34 приведена аппаратурно-технологическая схема при­готовления ароматных спиртов.

Ароматный спирт из растительного сырья получают следую­щим способом. Отсортированное растительное сырье после из­мельчения загружают в куб перегонного аппарата, заливают вод­но-спиртовой смесью крепостью 60 % об. для свежего сырья и 50 % об. для сушеного и подвергают перегонке.

Ароматный "спирт из настоя получают следующим способом. Отсортированное сырье после измельчения заливают водно-спир­товой жидкостью определенной крепости и настаивают 3-10 сут при периодическом перемешивании. После этого сливают настой первого слива, который используют в купаже. Сырье загружают в куб, заливают водно-спиртовой жидкостью крепостью 45 % об.

и подвергают перегонке. Получаемые таким способом ароматные спирты используют для приготовления ликеров Бенедиктин, Ко­фейный, Шоколадный, горькой настойки Беловежская и др.

Ароматные спирты из плодово-ягодного сырья приготовляют из спиртованных соков или морсов первого слива. Для этого спиртованный сок или морс заливают в куб, доводят его крепость спиртом до 45 % об. и подвергают перегонке.

Теоретические основы перегонки. Эфирные масла, содержа­щиеся в растительном сырье, представляют собой сложные смеси различных органических соединений! Они легколетучи, но плохо растворяются в воде и слабых водно-спиртовых растворах. При нагревании смеси эфирных масел с водно-спиртовым раствором в результате высокой летучести и плохой растворимости эфирные масла легко испаряются и концентрируются в парах.

Упругость паров при нагревании жидкости повышается, и, когда давление пара становится равным давлению окружающей среды, жидкость начинает кипеть. Если жидкость состоит из од­ного вещества, например воды, то при дальнейшем нагревании температура кипения жидкости остается постоянной до полного испарения всей жидкости. Если жидкость состоит из нескольких компонентов, например смесь различных эфирных масел j? водно-спиртовом растворе, кипящих при разных температурах, то в за­висимости от их взаимной растворимости при изменении состава перегоняемой жидкости, а он все время меняется в процессе пе­регонки, даже при постоянном давлении температура кипения может меняться. Изменяется и состав образующихся паров. Ком­поненты смеси, кипящие при более низкой температуре, являются более летучими и выделяют пары с большей упругостью. Поэто­му при перегонке смеси жидкостей с разной температурой кипе­ния состав образующего пара отличается от состава перегоняемой жидкости большим содержанием низкокипящего компонента.

Процесс перегонки характеризуется коэффициентами испаре­ния компонентов перегоняемой смеси. Коэффициентом испарения /С называют отношение концентрации данного вещества в паро­вой фазе у к концентрации его в жидкой фазе χ при условии, что рассматриваемая система находится в равновесном состоянии, т. е. К=y/x

Коэффициенты испарения отдельных веществ отличаются одни от другого и изменяются в зависимости от содержания спирта в растворе: чем меньше спирта, тем больше К. Низкокипящий ком­понент в смеси имеет К>1, т. е. при испарении он концентри­руется в парах; у высококипящего компонента K

Коэффициент испарения спирта всегда больше 1 и увеличи­вается с уменьшением крепости смеси (табл. 6).

Поскольку содержание эфирных масел в перегоняемой жид·» кости невелико, то в процессе отгонки ароматного спирта их можно рассматривать, как примесь. Если условно принять вод­но-спиртовую смесь за один компонент, то степень укрепления примеси при перегонке характеризуется коэффициентом испаре­ния этой примеси Кпр,- При данной концентрации спирта Kпр = ~Упр>/Хпр· Коэффициент ректификации К р выражается отношением коэффициента испарения примеси K пр к коэффициенту испарения спирта К с: К-р = Кпр>/Кс· Этот коэффициент показывает, насколько быстрее или медленнее спирта концентрируется данная примесь (эфирное масло) в парах. Если K р >1, то испарение примеси идет интенсивнее испарения спирта, т. е. концентрация ее в дистилляте по отношению к спирту будет выше, чем в кубе, и такая примесь является головной. В случае, когда K Р <1, примесь концентри­руется в кубе и является концевой.

Таким образом, выпариванием смеси жидкостей, кипящих при разной температуре, и последующей конденсацией полученных па­ров становится возможным отобрать отдельные фракции, более богатые летучим компонентом. Этот метод, называемый простой перегонкой, положен в основу получения ароматных спиртов.

Рецептурой ликеро-наливочных изделий предусмотрен порядок отбора ароматного спирта в зависимости от характера различных эфирных масел.

Перегонная установка и порядок сгонки. Установка (рис. 35) состоит из медного перегонного куба - аламбика, укрепляющей (ректификационной) колонны; дефлегматора для частичной кон­денсации поступающих из колонны водно-спиртовых паров и ча­стичного возврата их в виде флегмы через колонну обратно в

куб, холодильника для охлаждения и конденсации водно-спирто­вых паров и охлаждения образующейся при этом жидкости, кон­трольного фонаря для наблюдения за скоростью сгонки, крепо­стью и прозрачностью ароматного спирта, а также для отбора проб и из двух сборников-мерников со смотровыми стеклами и делениями на шкалах.- Один мерник предназначен для приема ароматного спирта, другой для сбора начальных и концевых

Фракций, которые при получении большинства ароматных спир­тов являются отходами производства и используются для приго­товления денатурата.

Ректификационная колонна, предназначенная для концентри­рования (укрепления) паров спирта и эфирных масел, имеет фор­му цилиндрического сосуда с тремя сетчатыми тарелками и слив­ными стаканами (отрезки трубы). Дефлегматор и холодильник выполнены в виде вертикальной трубчатки, по межтрубному про­странству которой движутся пары, по трубкам - охлаждающая вода.

Ароматный спирт получают следующим образом. Перегонный куб на 75 % его вместимости загружают сырьем, плотно закры­вают крышкой и с помощью труб и муфт соединяют его с укре­пляющей колонной. Свежее сырье заливают водно-спиртовой жидкостью крепостью 60 % об., а сушеное - жидкостью крепо-

стью 50 % об. Спиртованные соки или морсы доукрепляют в ку­бе до 45 % об. При получении ароматного спирта из сырья куб целесообразно загружать накануне сгонки, чтобы выдержать сырье в водно-спиртовом растворе в течение 10-12 ч. Затем в рубашку куба подают пар, медленно нагревая его содержимое. При температуре 75 °С пускают воду в дефлегматор, а при· появлении первых капель отгона в фонаре пускают воду и в холодильник, продолжая нагревание содержимого куба до ки­пения.

Выделяющиеся из куба пары поступают в нижнюю часть ко­лонны, проходят через отверстия сетчатых тарелок в верхнюю часть и попадают в дефлегматор. В дефлегматоре пары преиму­щественно воды и других высококипящих компонентов конденси­руются и возвращаются в виде флегмы на верхнюю тарелку рек­тификационной колонны. Так как стаканы несколько выступают над поверхностью тарелок, то на них создается слой флегмы, удерживаемый давлением паров снизу. Избыток флегмы с верх­ней тарелки по стакану перетекает на среднюю тарелку, а с нее аналогичным путем на нижнюю. В результате трехкратного кон­тактирования паров с флегмой они обогащаются низкокипящими продуктами, а флегма истощается и возвращается в куб. Завер­шается укрепление паров в дефлегматоре, откуда они поступают в холодильник для конденсации и охлаждения до температуры

Полученный дистиллят через контрольный фонарь стекает n мерники. В фонаре установлены спиртомер и термометр для из­мерения крепости отгона и его температуры. Кроме того, фонарь служит для контроля скорости сгонки (по величине вытекающей струи). Воздушник служит для удаления в атмосферу несконден­сировавшихся газов и воздуха, которые, постепенно накапливаясь в холодильнике, нарушают нормальную его работу.

Сгонку ведут с определенной скоростью, регулируя ее подачей пара в куб и воды в дефлегматор. Обычно она не превышает 6-7 дал/ч. Ароматный спирт сгоняют при температуре 80-90 °С (давление пара в рубашке куба не больше 0,025 МПа), а в кон­це сгонки температуру поднимают до 100 °С (давление в рубашке не выше 0,05 МПа). В центре крышки куба установлен шлем, где пар отделяется от частиц жидкости. На крышке имеются ма­нометр, термометр и предохранительный клапан.

Для того чтобы твердые частицы не пригорали, на небольшой высоте от дна куба помещают проволочную корзину.

При увеличении количества воды, подаваемой "в дефлегматор·, увеличивается флегмовое число и соответственно уменьшается количество отбираемого дистиллята, при этом скорость сгонки уменьшается. Одновременно повышается крепость дистиллята, так как в дефлегматоре конденсируется больше высококипящих продуктов.

В ходе сгонки отбирают головную, среднюю и концевую Фракции. Температуру отходящей из дефлегматора воды поддерживают при отборе головной фракции ароматного спирта 50- 70 °С, концевых 70-80 °С. Средняя крепость большинства аро­матных спиртов 75-80 % об. Отдельные виды ароматного спир­та, например ароматные спирты из какао и кофе, основу которых составляют ароматические вещества, содержащиеся в концевых погонах, получают более низкой крепости.

Отбор фракции (в % от объема заливаемого в куб водно-спиртового раствора) производят в зависимости от вида аромат­ного спирта: головных - 0,1-2, средних - 50-70, концевых -· 30-50.

Переход к отбору каждой фракции производят по органолептической оценке пробы из контрольного фонаря.

Крепость ароматного спирта контролируется показаниями спиртомера в контрольном фонаре: понижение крепости от на­чала процесса к концу должно проходить постепенно. Сгонку прекращают после полного извлечения спирта из кубовой жид­кости.

По окончании сгонки прекращают подачу пара в куб, откры­вают воздушный краник на крышке куба для выпуска пара. При температуре отходящей воды 20-25 °С прекращают подачу хо­лодной воды на дефлегматор, спускают кубовый остаток и охла­ждают куб до 50-60 °С. После этого аппарат разгружают, тща­тельно промывают водой, пропаривают и подготовляют для сле­дующей сгонки. Сборники ароматного спирта промывают водой до исчезновения постороннего запаха в промывной воде. Дли­тельность сгонки 5-7 ч.

Скорость сгонки и температурный режим, при которых идет процесс, в значительной степени обусловливают качество аромат­ного спирта, поэтому соблюдение установленных параметров пе­регонки обязательно. Выход ароматного спирта и содержание в нем эфирных масел зависят от свойств ароматических веществ, содержащихся в перерабатываемом сырье, и способа ведения процесса.

Повышение полезного использования ароматических веществ сырья возможно путем перегонки под вакуумом. Вакуум- дистилляционные аппараты по устройству мало отличаются от обычных перегонных аппаратов. Они могут быть снабжены колонной и дефлегматором, но часто работают и без них. Принципиальное отличие состоит в том, что весь аппарат выполняется герметич­ным. После холодильника воздушную трубу не устанавливают. Фонарь и сборники также герметизируют. Для создания разре­жения в аппарате устанавливают сухой воздушный вакуум-насос, который откачивает воздух из сборника ароматного спирта. Для улавливания водно-спиртовых паров откачиваемый воздух про­пускают перед вакуум-насосом через контрольный холодильник, в котором конденсируются пары. При разрежении перегонку аро­матного спирта проводят при температуре 48-55 °С. В этом слу­чае выход головной фракции увеличивается на 10-30 % и значи­тельно улучшаются ее органолептические показатели.

Особенности получения ароматного спирта из различных ви­дов сырья. Ароматические вещества различных видов сырья ин­дивидуальны по своим свойствам и обладают разной летучестью. При получении ароматных спиртов из растительного сырья в одних случаях наиболее ценные ароматические вещества содер­жатся в головных погонах и быстро отгоняются, в других, эфирные масла начинают перегоняться в середине и к концу пе­регонки.

Установлено (Е. Т. Подлубной), что при получении аромат­ного спирта из корок цитрусовых плодов основная часть эфир­ного масла переходит в дистиллят с головными фракциями и быстро отгоняется, поэтому дистиллят цитрусовых следует пере­водить в концевую фракцию значительно раньше, чем других ароматных спиртов, а головную фракцию при этом присоединя­ют к ароматному спирту. При получении ароматного спирта ка­као, как отмечалось выше, наиболее приятный и характерный аромат появляется в конце сгонки, и, следовательно, в этом слу­чае надо отбирать хвостовую фракцию.

Ароматные спирты для настоек Охотничья, Кориандровая и Тминная сохраняют аромат в течение всего процесса перегонки, причем запах отдельных составных частей сырья появляется по­степенно, не выделяясь в процессе перегонки. Таким образом, для получения выраженного аромата этих веществ в ароматный спирт необходимо переводить головные и средние фракции этих спиртов, удаляя концевые.

Почти у всех ароматных спиртов концевые фракции обладают неприятным ароматом и жжением во вкусе. Поэтому с особым вниманием следует следить за своевременным переводом пере­гонки на отбор концевой фракции.

Некоторые органические вещества, входящие в состав эфир­ных масел, нестойки и при высокой температуре разлагаются, поэтому их перегонку следует проводить при возможно низкой температуре. Лучше всего понижение температуры кипения до­стигается при перегонке ароматических веществ под разреже­нием.

Спиртованными настоями называются водно-спиртовые вытяжки из эфиромасличного и неароматического сырья. Настои готовят из от­дельных видов сырья или их смеси по следующей схеме (рис.)

Растительное сырье, применяемое для приготовления настоев, взвешивают и сортируют; при сортировке удаляют дефектное сырье и посторонние примеси. Отсортированное сырье измельчают (сушеные травы на траворезке, коренья, орехи, семена и другие виды сырья - на дисковых дробилках). Для получения спиртованных настоев измель­ченное сырье заливают растворителем - водно-спиртовым раствором и настаивают при периодическом перемешивании. При настаивании происходит диффузия - извлечение ароматических и других составных частей сырья.

Двукратное настаивание проводят в деревянных бочках или небольших чанах (рис.).

После первого настаивания сливают нас­той первого слива, заливают сырье свежей порцией растворителя и продолжат настаивание с периодическим перемешиванием, после чего получают настой второго слива. Полученные настои применяют в качест­ве полуфабрикатов, а отработавшее сырье поступает на выпарной аппа­рат для извлечения спирта.

Для настаивания применяют водно-спиртовой раствор, крепость которого составляет в среднем 50-70% об. для первого залива и 40-

60% об. для второго.

Длительность настаивания при каждом заливе составляет 5-14 сут. Длительность настаивания, количество водно-спиртового раствора и его крепость для каждого вида изделия указаны в рецептуре. Переме­шивание во время настаивания проводят ежедневно, перекачивая раствор насосом из нижней части сосуда в верхнюю.

Для ускорения настаивания на некоторых ликеро-водочных заво­дах применяется экстрактор-настойник, предложенный Я.Д. Файерш-терном. Экстрактор (рис.9.19) состоит из напорного бака 1 и экстрактора 2, соединенных между собой трубой 3 (с краном 4, трехходовым краном 5, смотровым фонарем 6) и воздушной трубкой 7.

Экстрактор -

цилиндрический резервуар из нержавеющей стали с плоским днищем и сфе­рической крышкой, высотой 1/и и диаметром 0,85 м. Внутри его, на высоте 0,1 м установлено сетчатое дно, на которое через люк 8 загру­жают измельченное сырье, подлежащее экстрагирова­нию. Для выгрузки отрабо­танного сырья служит люк 9 Экстрактор снабжен водо­мерной стеклянной трубкой со шкалой.

Напорный бак имеет аналогичные размеры и устройства, но отличается отсутствием ложного дна. На одном из штуцеров смонти­рован трехходовой кран 11, служащий для набора спирта и воды в количествах, необ­ходимых для получения водно-спиртового раствора заданной крепости. Объем этого раствора определяют с

помощью водомерной трубки 12 со шкалой. Для перемешивания водно-спиртового раствора в напорном баке служит центробежный насос 13, приводимый в действие электродвигателем 14. Водно-спиртовый раствор по трубам 3 и 15 через трехходовые краны 5 и 16 поступает в насос и по трубе 17 при открытом трехходовом кране 18 возвращается в напорный бак.Этим же насосом проводят периодическое пере­мешивание настоя в экстракторе путем его циркуляции. Во время циркуляции настой по трубе 19 через кран 16 поступает в насос и по трубе 17 при открытом кране 18 направляется в напорный бак, из которого по трубе 3 возвращается в экстрактор.

Переключением трехходового крана 18 готовый настой перекачивают в эмалированные емкости или буты для хранения.

Работает экстракционная установка следующим образом. В напорном баке приготовляют водно-спиртовой раствор, который спус­кают в экстрактор на предварительно загруженное сырье. После 45-50-минутного настаивания проводят первую циркуляцию в течение 15-20 мин, снова настаивают 45-50 мин, циркулируют настой 15-20 мин, и так 6-7 раз в течение первых восьми часов. Затем 16 ч настаивают раствор без перемешивания. С начала следующих суток возобновляют циркуляцию, чередующуюся с настаиванием 7-8 раз. Более частая или непрерывная циркуляция не рекомендуется, так как настой может получиться мутным.

Известно применение на ликеро-водочных заводах для настоев экстракционной установки, в которой экстрагирование сырья прово­дится посредством частого перемешивания его с растворителем с периодическими перерывами через определенные промежутки времени

для выравнивания концентрации растворимых веществ в получаемом настое и для отстаивания.

Экстракционная установка (рис. 9.20) состоит из смесителей 1, экстракторов 2, сборников для настоя 3, насоса 4, предназначенного для перекачивания растворителя с целью перемешивания, и керами­ческих фильтров 5. Экстрактор представляет собой герметически закры­тый сосуд, внутри которого помещается сетчатая корзина для измель­ченного сырья.

После загрузки измельченное сырье заливают водно-спиртовым раствором и настаивают в течение двух часов. Затем настой из экстрак­тора сливают в сборник и из него насосом перекачивают обратно в экстрактор. Слив и перекачивание жидкости продолжаются 10-20 мин. Затем сырье вновь подвергают настаиванию в течение 40-50 мин. Через каждые 40-50 мин в течение 8 часов эту операцию повторяют.

Таким образом растворитель перемешивают с экстрагируемым сырьем 6 раз, после чего сырье настаивают с растворителем 16 ч без перемешивания. На следующие сутки процесс экстрагирования сырья начинают со слива настоянной жидкости из экстрактора и перемеши­вания ее путем перекачивания насосом за 10-20 мин. Через каждые 40-50 мин эту операцию повторяют. В течение смены проводят 7-8 пе­ремешиваний. К концу смены отбирают пробу спиртованного настоя и при соответствии ее требованиям рецептуры настой сливают. Процесс экстрагирования сырья продолжают до получения настоя, соответствую­щего по качеству требованиям рецептуры.

Второй залив сырья водно-спиртовым растворителем и процесс экстрагирования ведут, как и при первом заливе, в течение 30 или 60 ч, после чего проверяют качество и используют как настой второго слива.

Ниже приводится состав сырья (кг) при приготовлении водно-спиртового настоя на нескольких его видах для приготовления 1000 дал напитков:

Приготовление ароматных спиртов. Ароматный спирт представляет собой продукт отгонки летучих веществ с водно-спирто­выми парами, эфирных масел и других ароматических веществ, содер­жащихся в эфиро-масличном или плодово-ягодном сырье. Получение ароматных спиртов осуществляется перегонкой. Для получения аромат­ных спиртов используют жидкости, частично растворимые одна в другой (эфирные масла и водно-спиртовой раствор), или жидкости, нераство­римые одна в другой (эфирные масла и вода). При перегонке таких жидкостей между составом жидкой фазы и парообразной устанав­ливается равновесие. Состояние такой системы определяется составом, давлением и температурой.

Зависимость между этими параметрами может быть установ­лена при помощи правила фаз, согласно которому число фаз плюс число степеней свободы в равновесной системе равно числу компонен­тов плюс два:

где F - число фаз; S - число степеней свободы, т.е. число пара­метров, которое можно произвольно устанавливать для фиксирования равновесной системы, К - число компонентов

В случае перегонки смеси жидкостей, нерастворимых одна в другой, число фаз в системе равно трем (две несмешивающиеся жид­кости и пар), количество компонентов равно двум

Число степеней свободы равно 2+2-3=1 Это значит, что из всех параметров, определяющих состояние системы, можно произвольно выбрать только один, обусловливая им значение остальных.

Рис 9.21 Схема приготовления ароматного спирта

Получение ароматных спиртов производят в кубовом перегон­ном аппарате, который состоит из куба, ректификационной колонки,

Произведении»inihi ."/«" hi)<)<>"и/ыхизделий

дефлегматора, холодильника, контрольного фонаря дин наблюдения за скоростью отгонки, качеством спирта и для отбора проб, двух мер­ников (сборников).

Ароматные спирты получают по способу В.К. Фертмана из сухого эфиромасличного сырья или из свежих корок цитрусовых плодов без предварительного настаивания. Сырье сортируют, измельчают, загружают в куб, заливают водно-спиртовым раствором крепостью 60% об. для свежего и 50% об. -для сушеного и перегоняют. При получении ароматного спирта из свежих корок цитрусовых плодов, консер­вированных раствором поваренной соли, их освобождают от консер­ванта, измельчают, загружают в куб, заливают водно-спиртовым раство­ром крепостью 60% об. и перегоняют.

Независимо от способа получения в процессе перегонки аромат­ного спирта отбирают фракции: начальную, ароматного спирта, конце­вую. Объем отбираемых фракций (в зависимости от объема водно-спир­товой жидкости, загружаемой в куб) составляет (в%): начальной - 0,1-0,2; средней - 50-70; концевой -30-50.

Начальная фракция представляет собой спиртовой раствор тер­пенов; по внешнему виду это мутная жидкость с резким неприятным

запахом, крепость ее 80-90%.

Фракция ароматного спирта по внешнему виду - прозрачная жидкость с приятным запахом, соответствует натуральному аромату исходного сырья; главная составная часть этой фракции - кислородсо­держащие производные терпенов, являющаяся наиболее ценной частью эфирного масла. Крепость фракции ароматного спирта 60-80%. Концевая фракция содержит сесквитерпены и другие вещества с неприятным запахом. Перегонку заканчивают при нулевом показании содержания спирта в фонаре. Начальную и концевую фракции исполь­зуют для производства денатурированного спирта.

Переход от одной фракции к другой осуществляют по органолеп-тической оценке пробы из контрольного фонаря.

Ну вот, мы уже сделали большое дело — получили из солодового сусла брагу, содержащую 6-9% спирта. Теперь перед нами стоит задача этот самый спирт «отжать» в чистом виде. Нам предстоит сделать две дистилляции с использованием самогонного оборудования: после первой мы получим спирт-сырец (низкое вино, low wine, сэм) крепостью порядка 30%, после второй — висковый дистиллят крепостью порядка 75%, который после разбавления до 55-60% пойдёт в бочку на созревание (бочка у вас уже должно быть вымочена водой 3-4 недели и готова к вымачиванию спиртовым раствором). Ниже более-менее подробно будет представлено описание процесса как первичной, так и повторной/фракционной дистилляции — получения вискового дистиллята в домашних условиях; постараюсь без воды коснуться особенностей процессинга на различном оборудовании, а также ответить на часто задаваемые вопросы. Поехали.

Отступлю от привычной практики и не стану грузить с самого начала словарём терминов. Разбираться будем по ходу.

Итак, нам необходимо осуществить 2 дистилляции. Distillatio — стекание каплями с охлажденной поверхности конденсата паров, образовавшихся после испарения жидкости. Пальма первенства, если верить ряду источников, принадлежит алхимикам (греческим, арабским). Нам с вами повезло, ибо за два тысячелетия люди максимально усовершенствовали и процесс и оборудование. Оборудование, надо сказать, не сложное: ёмкость, в которую заливается и в которой нагревается жидкость (куб), паропроводные трубки и конденсатор-холодильник (змеевик). В самом начале, в разделе , я вкратце обрисовал ситуацию с выбором самогонного аппарата. Повторюсь, для производства виски/питрика изначально применялись простейшие аппараты. Поэтому, выбрав просто добротно сделанный куб, подходящий вам по объему, и простой дистиллятор, подходящий по производительности к кубу и источнику тепла, вы в любом случае на 99% закроете вопрос с получением дистиллята. Да, есть куча нюансов и деталей: есть кубы, которые греются на открытом огне, есть кубы с ТЭНами, есть кубы с барботерами, есть пароводяные котлы; есть кубы со стандартизированными коннекторами (например, ХД3, ХД4), есть самоделки; есть дистилляторы стальные, есть медные, есть латунные и пр.; есть аппараты с сухопарниками, есть прямоточники, есть с укрепляющей арматурой… Не парьтесь. Со временем, при поддержании интереса к процессу, вы постепенно раскроете для себя большинство тонкостей. Но для начала всё это лишнее. Купили простейший куб, простейший (желательно медный) дистиллятор, царгу (желательно медную) для укрепления и достаточно — пора делать дело, а не пребывать в сомнениях или спорить с теоретиками. Практика — лучший критерий истины.

Вопрос №1 . Почему медный дистиллятор лучше? Ответ: медь отлично справляется с нейтрализацией запахов, сопровождающих процессы самогоноварения (дело тут в соединениях серы, но не будем углубляться в химию), обладает необходимыми
теплопроводными и каталитическими свойствами. Если сказать проще, то процесс получения висковых дистиллятов при использовании медного дистиллятора более приятен, как с точки зрения ароматики, так и с точки зрения вкуса получаемого продукта. Многие самогонщики в целях экономии покупают дистилляторы из нержавейки, вставляя в восходящую часть мочалку из медной проволоки. Можно и так. Можно из без медной путанки. Не забивайте себе голову — дистиллируйте на том, что есть.

Вопрос №2. Какой тип нагрева кубовой жидкости лучше? Ответ: тот, которым вы располагаете и умеете пользоваться. Естественно, аутентичный вариант — куб располагается на открытом огне (сжигание торфа, дров, газа). Но в 21 веке вы можете использовать и ТЭНы (главное хорошо фильтруйте сусло и брагу,- пригорание самый нежелательный побочный эффект на таком оборудовании), и парогенератор, и ПВК… Не забивайте себе голову — дистиллируйте на том, что есть.

Какое оборудование у меня? Начинал я с простейшего самогонного аппарата с кубом 20л из нержавейки и прямоточной
арматурой из той же нержавейки. В настоящий момент (с учетом потребности непрерывно заполнять благородными дистиллятами 150 литов суммарной бочковой ёмкости) для приготовления сусла, браги и сэма у нас с компаньоном в наличии УПВК-50 (в комплекте со шлемом и простейшим дистиллятором), а для осуществления фракционной перегонки — куб Luxstahl 25л с медным дистиллятором (плюс медная царга для укрепления; источник тепла — индукционная плитка).

Вернёмся к практическим вопросам. Итак, осуществим первую дистилляцию. Заливаем в куб брагу на 2/3 объёма: при нагревании брага будет сильно пениться и, если не уследить или не предпринять превентивных мер, то брызгоуноса (попадания в отбор вместе с парами этилового спирта самой браги, а это, как вы догадываетесь, плохо) не миновать. Располагаем куб на источнике тепла (газовая плита, индукционная плитка и т.п.) или включаем ТЭН. Визуально и/или при помощи термометра контролируем температуру кубовой жидкости. Периодически, если конструкция куба позволяет, брагу можно активно перемешивать, снимая образующуюся пену. Если ранее, в т.ч. на этапе постановки браги, вы использовали софэксил (эффективный и, в принципе безобидный с точки зрения вреда для вкуса виски и здоровья в целом, пеногаситель), то можно и не бояться этой проблемы. При достижении t=65-70°C присоединяем герметично дистиллятор, подводим воду к змеевику. После того, как температура перевалит за 80°C, начнётся отбор — сначала капельно, потом капельно-струйно, струйно. Первые 50мл выливаем и, отрегулировав подачу тепла на близкую к максимальной скорость отбора (критерий — отсутствие брызгоуноса), отжимаем весь спирт из браги до суха. Т.е до достижения t=100°C в кубовой жидкости; ну или хотя бы до 99°C, если жалко воду, газ/электроэнергию. В итоге вы должны получить спирт-сырец средней крепостью 25-35 об. % (в зависимости от оборудования).

Вопрос №3 . Надо ли осуществлять отбор голов и хвостов при первой перегонке? Ответ: прямой ответ — нет. Но с учётом очень привлекательной перспективы отобрать с первыми мл значительную часть изоамилола (известный «вонючер»; коэффициент
ректификации оного при перегонке низкоспиртовых растворов достаточно большой, соответственно он «улетает» в числе первых), лично я первые 50мл выливаю (невелика потеря). При этом у меня есть «оправдание» перед староверами, отвергающими данную инициативу — первую дистилляцию мы с коллегой осуществляем на пароводяном котле, обеспечивающим относительно равномерное нагревание и кипение браги. В остальных случаях, особенно при использовании открытого огня, невозможно добиться ровного кипения, а соответственно и вся физика процесса становится уже не такой очевидной. Про хвосты при первом погоне вообще забудьте, у нас впереди фракционная дистилляция — там всё случится.

Кстати, на этом этапе можете ориентировочно прикинуть выход спирта из сырья применительно к своим условиям и оборудованию. Например, вы затирали 15 кг солода и на выходе получили 10л 30% спирта-сырца. Математика проста: 10*30/100= 3 литра АС (абсолютного спирта); 3000мл АС /15 кг солода= 200 мл/кг. Это нормально для первого раза с учетом потерь на всех этапах. С опытом можно подобраться к значениям 300-340 мл/кг. Напомню, речь о ячменном солоде!

Спирт-сырец не пригоден ни к употреблению внутрь, ни к бункеровке в бочку для созревания — слишком много в нём ненужных (невкусных, вредных) фракций. Чтобы эти фракции «отделить», осуществим повторную дистилляцию (так и называемую — фракционная).

Вопрос №4. Какой крепости должен быть спирт-сырец для второй перегонки? Ответ: 25-30 об.% Если после первой дистилляции вы получили сэм большей спиритуозности, то весьма желательно его разбавить до указанных значений. Зачем? Если максимально утрировать, то при перегонке раствора спирта 25-30 об. % происходит наиболее «правильное» разделение фракций (будет желание разобраться во всём подробно — всё тот же коэффициент ректификации вкупе с химией и физикой вам в помощь).

Для проведения фракционной перегонки заливаем в куб спирт-сырец, монтируем укрепляющую царгу, медный дистиллятор, включаем нагрев. Если позволяет оборудование, то устанавливаем термометр в верхней части арматуры — в процессе будем ориентироваться на температуру паров. Периодически рукой касаемся царги — как только она начнёт заметно греться, подключаем воду к змеевику и уменьшаем интенсивность подачи тепла на средние значения. Далее сверяем свои действия с показаниями термометра и скоростью/объемом стекания дистиллята. После того, как на термометре проскочат показания 78-80°C, в приёмную ёмкость начнут падать первые капли. В этот момент надо постараться настроить мощность нагревательного прибора так, чтобы в течение отбора головной фракции скорость получения дистиллята была именно «по каплям». Это позволит достаточно хорошо отделить от «тела» летучие, низкокипящие компоненты (на запах определяются как красочно-ацетоновые). Объем голов надо рассчитать заранее (по формуле Vголов = Vсырца ×0,05) и отобрать полностью без сожалений (для себя же делаем). То есть, если у вас 10 литров спирта-сырца 30%, то первая фракция должна составить 0,5л (500 мл); её отбираем, как я уже упоминал, медленно, и по факту отсечения, либо используем в хозяйстве в технических целях, либо, накопив достаточное количество, отправляем на ректификацию.

Всё, головы отсекли, пора забирать самое ценное — тело или сердце погона. Именно эта фракция в дальнейшем после разбавления пойдёт в бочку на созревание. Подставляем новую приёмную ёмкость (я обычно использую стеклянную 2-3л банку), немного
увеличиваем мощность нагрева, добиваясь капельно-струйного отбора дистиллята (порядка 30 мл/мин). Объём тела может отличаться в зависимости от укрепляющей способности вашего оборудования, в среднем составляя 20-30% от объёма залитого в куб спирта-сырца. Для определения момента перехода на отбор хвостов ориентироваться будем на крепость «в струе». При достижении температуры паров 91°C (см. диаграмму спирт-пар в « «), я
лично начинаю собирать дистиллят в мерную колбу 100мл и определять содержание спирта ареометром АСП-3 40-70% вплоть до достижения показателей крепости 60%. Приборный контроль сочетаем с органолептической, а точнее обонятельной экспертизой — своевременно выявляем появление окромя выраженного хлебного запаха (присущ «околохвостовым» порциям, которые желательно сохранить в теле для придания полного вкуса будущему виски) сивушных ноток. Всё, меняем приёмную ёмкость и считаем отбор основной для нас части погона выполненным.

На этом можно было бы и закончить описание процесса дистилляции — получения вискового дистиллята в домашних условиях. Но, подозреваю, у вас осталось ещё пару вопросов.

Вопрос №5. Какая должна быть скорость получения дистиллята? Ответ: чем медленней отбор на простом оборудовании, тем чище полученный дистиллят; но всему есть свои разумные пределы: капельно-струйный, умеренный струйный отбор — то что надо.

Вопрос №6. Сколько планировать времени на проведение фракционной дистилляции? Ответ: применительно к моему опыту, на осуществление перегонки 15-18 литров 30% спирта-сырца в 4-5л вискового дистиллята уйдёт порядка 4-6 часов, из них 1-1,5ч на нагрев куба, 1,5-2ч на капельный отбор голов, 2-3 часа на отбор тела и полчаса-час на отбор хвостов.

Вопрос №7 . Можно ли спиртом-сырцом вымачивать новую бочку, а потом отправить его на фракционную перегонку? Ответ: однозначно да! Новую бочку после вымачивания водой (со сменой каждые 2-3 дня) в течение 3-4 недель очень даже можно
продолжить вымачивать спиртом-сырцом 30%, полученным после дистилляции браги. Через пару месяцев спирт-сырец наберёт, как может показаться, «излишний» запах и вкус — не надо бояться, после второй дистилляции вы получите из него отличный висковый дистиллят (прозрачный и ароматный)!

Вот видите, ничего сверхсложного и затруднительного нет. Главное желание, немного свободного времени и… и мы уже в одном шаге от достижения поставленной цели — сварить виски своими руками!

Осталось разбавить полученный дистиллят и отправить его в подготовленную бочку на созревание. В следующей статье рассмотрим все !

ссылка на ветку на форуме http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=59750.180

Вводные от автора ветки на форуме ХоумДистиллер:

"Тема создана для тех винокуров, кто хочет получить, можно так сказать, классические дистилляты, а не недоректификаты, супердистилляты, безголовые дистилляты которые можно развести водой и сразу выпить, а именно классику, т.е. дистилляты для которых необходима длительная выдержка в дубовых бочках, чтобы в итоге получился гармоничный дистиллят с полным спектром вкусов и ароматов".

"...полученные напитки не предназначены для употребления 0.5 на, как говорят, одно лицо, т.к. головная боль на утро будет обеспечена. Напитки предназначены для наслаждения при употреблении в небольших количествах".

Удовольствие от дистиллятов измеряется не в литрах

Трактовка материала. Азбука Винокура

Шестьдесят восемь страниц на форуме ужал до минимального возможного, с сохранением фундаментальных установок автора материала. Это моя трактовка. Настоятельно рекомендую ознакомится с исходниками. Как минимум с 1 по примерно 40 страницу. К сожалению дальше, в 95% случаев идет офф-топ.

Итак, ОСНОВНАЯ ЦЕЛЬ фракционной перегонки - используя базовые принципы промышленно выпускаемых напитков, получить качественный дистиллят на бытовом оборудовании.

​

Технологическая карта получения ароматного Сэма

из фруктов, ягод и зерновых (в части зерна, по моему частному мнению,

оптимален - ).

Требования к браге и спирту сырцу, для получения качественного дистиллята

1. Из сусла/затора в идеале надо получить вино/брагу, крепостью в диапазоне 7-10%

2. После первого перегона браги в спирт-сырец, крайне желательно получить СС, крепостью 25-30%. Идеально - 30 %.

Допускается получить СС крепостью немного более 30% с дальнейшим добавлением воды для разбавления СС до 30%, но при этом объем добавляемой воды не должен превышать 10%.

При соблюдении п.1 и.п.2, получаем СС со всеми нужными для формирования ароматного букета будущего дистиллята примесями и с наименьшем содержанием ненужных.

PS - куда и как уходит "бяка"?

Проведенные исследования (См. книгу Скурихина "Химия коньяка и бренди") показали, что при перегонке вина крепостью 7%-10% и затем спирта-сырца 25%-30% , коэффициенты ректификации сивушных масел, альдегидов, эфиров и ацеталий больше единицы, т.е. большинство плохих примесей выходят с головной фракцией.

Требования к оборудованию

Так же исследования показали, что коэффициенты ректификации примесей зависят от показателя дефлегмации аппарата. Зная показатели дефлегмации классических перегонных аппаратов, можно настроить свой бытовой дистиллятор под работу в нужном режиме отбора. Т.е. "запрограммировать" свой аппарат на получения фруктовых или зерновых дистиллятов, практически как на оборудовании в промышленных винокурнях. Известно, что показатель дефлегмации для "парового шарантского аппарата двойной сгонки" равен 0,057. Его и надо придерживаться на своем аппарате при перегоне.

Настройка домашнего оборудования
Производим следующие действия:

​

1. Сначала расчет. Для этого используем калькулятор.

В калькуляторе заносим

1) крепость (в процентах) заливаемого в куб спирта-сырца от 25% до 30%. Напоминаю, что в идеале 30%

2) k - требуемый показатель дефлегмации, в нашем случае 0,057

Получаем

3) % - начальной крепости дистиллята, которой надо придерживаться, чтобы получить "дистиллят как на винокурне".

​

PS - если точно знаете крепость браги, то через аналогичный расчет, можно определить начальную крепость при перегонки вина/браги в СС.

2. Настройка аппарата

вариант 1.

По крепости отбираемого дистиллята, нам нужна крепость 81,97%

вариант 2. предпочтительный.

Возможен при наличии термометра перед холодильником.

Для нас важно знать зависимость содержания спирта в паре от температуры. Например, нам нужно получить на аппарате показатель дефлегмации 0.057, по калькулятору дефлегмации, находим, что начальный дистиллят должен выходить крепостью 81.97%, далее находим на графике эту крепость по вертикали и на пересечении кривой по горизонтали получается температура пара 84.25С. Её и устанавливаем, регулируя нагрев и/или мощность дефлегматора.

Для обоих вариантов, настройка ведется не по первым каплям, а после выхода аппарата на перегон (отбор голов) тонкой-тонкой струйкой.

Фракционная перегонка

После настройки дистиллятора по крепости или температуре пара перед холодильником, перегоняем 30% СС с разбивкой по фракциям.

Важно! После настройки, до конца перегона ничего больше не регулируем.Только меняем тару.

Согласно методике, отбираем пять фракций. Каждая фракция указана в процентах от залитого объема СС. Шестую фракцию, хвосты, отбираем по желанию.

Фракции:
1 - 5% головы
2 - 10% первое тело
3 - 20% тело
4 - 5% ароматное тело
5 - 2.5% тяжелое тело
6 - хвосты, сколько останется

Важно! Фракции отбирать по выше-указанным объемам,

с 3-й фракции на 4-ю переходить при достижении крепости выходящего дистиллята 60% вне зависимости от предварительного расчета.

Разделение полученных фракций на "легкий" и "тяжелый" напитки

Базовые пропорции разделения:

Головы - не используются

Первое тело 30% идет на легкий напиток, 70% на тяжелый
Основное тело 60% идет на легкий напиток, 40% на тяжелый
Ароматное тело 40% идет на легкий напиток, 60% на тяжелый
Тяжелое тело 10% идет на легкий напиток, 90% на тяжелый

Хвосты - не используются

Легкий можно пить после разбавления и "отдыха" в стекле.

Тяжелый - в бочку. Минимум на 6 месяцев.

Фракционная дистилляция это только от части ремесло, а в большей мере уже искусство. Прописанный алгоритм - это базовые постулаты. Качество итогового дистиллята зависит от квалификации управляющего процессом, т.е. от Вас, как от ВИНОКУРА. УДАЧИ!!!

Коньяк - благородный напиток, который достаточно сложно изготовить в домашних условиях. основанные на использовании в качестве сырья обычного этилового спирта, позволяют получить лишь грубую подделку. Лишь изготовив настоящий вы сможете насладиться ароматным букетом, не опасаясь за качество употребленного алкогольного напитка.

Что такое коньячный дистиллят?

Дистиллят коньячный производится из белых вин определенных сортов с обязательным соблюдением всех правил перегонки и выдержки. Только при неукоснительном соблюдении всех производственных условий коньяк приобретет свойственные только ему окраску, букет и вкусовые качества.

Рассмотрим этапы процесса изготовления дистиллята:

1. Приготовление виноматериалов, включающее в себя выращивание и сбор сортов винограда с минимальным содержанием сахара.
2. Получение виноградного сока и приготовление из него сусла.
3. Ферментация
4. Первичная и вторичная перегонка полученного вина с отделением срединной фракции.

Затраченные на производство усилия окупятся, ведь стоимость 1 литра коньячного дистиллята, изготовленного самостоятельно, ощутимо ниже цены коньяка в магазине. Результатом правильного прохождения всех этапов будет домашний коньяк, который приятно выпить самому или угостить друзей.

Коньячный дистиллят или коньячный спирт - что лучше?

Ничто не лучше, это разные названия одного и того же продукта. Согласно последнему национальному стандарту (ГОСТ), дистиллят коньячный введен вместо существовавшего в законодательстве до 2012 года коньячного спирта.

При этом стоит отметить, что описание технологии производства коньячного спирта тождественно стандарту выработки коньячного дистиллята.

Несоблюдение требований к технологии производства увеличивает количество вредных веществ, в том числе сивушного масла, входящего в коньячный дистиллят, класс опасности которого определяется как третий.

Сорта винограда для выработки коньячного дистиллята

Дистиллят коньячный может получиться только из определенных сортов кислого винограда. Их отличительной особенностью является низкое содержание сахара. Во Франции для этих целей используются сорта Фоль Бланш, Коломбар и Уни Блан, выделяющиеся особенно интенсивными и стойкими ароматами.

Так какой же сорт винограда выбрать для приготовления своего коньяка? Это должны быть плоды белых, реже розовых сортов с прозрачным соком без мускатного послевкусия. Выращиваемая повсеместно на юге России Изабелла не годится как виноматериал для производства коньяка из-за малого выхода продукта.

Институтом виноделия и виноградарства наиболее пригодными сортами были признаны:

• Грушевский белый;
• Кунлеань;
• Бианка;
• Плавай;
• Алиготе;
• Алый терский.

Эти сорта винограда в стадии технической зрелости обладают нужной сахаристостью и кислотностью, а также отличаются термоустойчивостью и повышенным сокосодержанием, необходимым для производства сусла методом стекания.

Приготовление виноматериалов для коньячного дистиллята

Переберите собранный виноград, удалив испорченные плоды. Мыть виноград нельзя из-за находящихся на кожице дрожжевых культур, необходимых для сбраживания. Для получения сока раздавите ягоды винограда вместе с косточками.

Полученный сок вместе с мезгой перелейте в эмалированный чан и засыпьте небольшим количеством сахара, если ягоды слегка не дозрели. В течение двух недель на поверхности образуются естественные дрожжи и запускается процесс ферментации. Если брожение будет не слишком активным, добавьте винные дрожжи. Герметично закройте емкость и поставьте в теплое место. Не забывайте перемешивать один раз в день.

Спустя 1-2 недели измерьте крепость молодого вина спиртометром. Если он покажет 11-12 %, слейте его, процедив мезгу через марлю. Не рекомендуется длительная выдержка вина из-за возможности появления мадерного привкуса.

Первичная перегонка

Дистиллят коньячный вырабатывается из молодого белого вина методом двойной перегонки. Полученный в результате брожения винный материал пропустите через дистиллятор для выработки спирта-сырца. Очень важно и на этапе первой перегонки уметь грамотно отделить срединную фракцию от головы и хвоста.

Результатом первичной перегонки будет дистиллят-сырец крепостью 25-30 % и барда.

Допустимо оставить для повторной перегонки срединную фракцию вместе с хвостом. В таком случае необходимо перед процессом повторной дистилляции понизить крепость спирта-сырца, разбавив его чистой водой.

Вторичная перегонка

Повышение качества продукта достигается за счет повторной перегонки, в ходе которой также необходимо разделить фракции и отсечь из них центральную.

Головная фракция отличается резким неприятным запахом и имеет крепость около 80-85 %. На ее производство затрачивается около 3 % спирта-сырца и до получаса рабочего времени.

Центральная фракция, которая и является искомым коньячным спиртом, отсекается по мере ослабления резкого запаха. Отсечка также производится на основании крепости продукта: начало отбора приходится на 78 %, окончание - на 58 %, чтобы избежать получения дистиллятом неприятных хвостовых тонов.

По мере уменьшения крепости вырабатываемого продукта от 50 % и ниже подходит этап отсечки хвостовой фракции. Третья фракция имеет значительный объем и часто занимает от 40 до 50 процентов от общего количества спирта-сырца. Хвост можно оставить для дальнейшей перегонки.

Результатом вторичной перегонки и выделения срединной фракции будет качественный дистиллят коньячный - бесцветная прозрачная жидкость с привкусом этилового спирта и выраженным винным ароматом, подходящая для дальнейшей выдержки.